Caracterizar & Especificar Phthalate Hydroxypropyl do methylcellulose

Phthalate de Hypromellose
O Phthalate de Hypromellose é um éster ácido monophthalic de hydroxypropyl
methylcellulose. Contem methoxy (OCH3), hydroxypropoxy
(OCH2CHOHCH3), e grupos do phthalyl (o-carboxybenzoyl, C8H5O3). Ele
contem não menos de 21.0 por cento e não mais de 35.0 por cento de
grupos do phthalyl, calculados na base anídrica.
Conserva do empacotamento e do armazenamento em uns recipientes apertados.
Etiqueta de rotulagem ele para indicar sua viscosidade e seu índice nominal do phthalyl.
Padrões de referência 11 de USP
Phthalate RS de USP Hypromellose.
A identificação, a absorção infravermelha 197K não seca espécimes.
A viscosidade 911 dissolve 10 g, secados previamente em 105 para 1 hora, em 90 g de uma mistura de
pesos iguais do cloreto do metanol e de metileno misturando e agitando: a viscosidade,
é determinado 20 no ± 0.1 (veja o procedimento para derivados da celulose sob a viscosidade 911),
não menos de 80% e não mais de 120% daquele indicado pela etiqueta.
Água, método mim 921: não mais de 5.0%.
Resíduo na ignição 281: não mais de 0.20%.
O cloreto 221 dissolve 1.0 g em 40 mL de 0.2 hidróxidos de sódio de N, adiciona 1 gota de
os TS do phenolphthalein, e adicionam o ácido nítrico de 2 N gota a gota, com agitação, até que a cor vermelha esteja
descarregado. Adicione uns 20 mL adicional do ácido nítrico de 2 N com agitação. Calor em um banho maria, com
agitando, até que o precipitate gel-like dado forma se tornar granulado. Refrigere a mistura, e
centrifugue. Separe a fase líquida, e lave o resíduo com os três 20-mL sucessivos
poHTions da água, separando as lavagens centrifugando. Dilua os líquidos combinados com
molhe a 200 mL, misture, e filtre. Um poHTion 50-mL do filtrado assim que de mostras obtidas mais
cloreto do que uma solução de controle feita tratando 0.50 mL de 0.01 ácidos clorídricos de N com os 10
mL de 0.2 hidróxidos de sódio de N, adicionando 7 mL do ácido nítrico de 2 N, e diluindo-se com água a 50 mL
(0.07%).
Metais pesados, método II 231: 0.001%.
Limite de ácido phthalic livre
A fase móvel prepara uma mistura filtrada e desgaseificada do ácido cyanoacetic de 0.1 M e
acetonitrilo (85: 15). Faça ajustes caso necessário (veja a conformidade do sistema abaixo
Cromatografia 621).
Transferência da solução padrão aproximadamente magnésio 12.5 do ácido phthalic, pesado exatamente, a um 250-mL
a garrafa volumetric, adiciona aproximadamente 125 mL do acetonitrilo, e mistura-os para dissolver-se. Adicione 25 mL da água,
dilua com o acetonitrilo ao volume, e misture.
Teste transferência da solução aproximadamente magnésio 200 do Phthalate de Hypromellose, pesado exatamente, á
a garrafa 100-mL volumetric, adiciona aproximadamente 50 mL do acetonitrilo, e sonicate para dissolver-se paHTially.
Adicione 10 mL da água, e sonicate para dissolver-se. Esfrie à temperatura ambiente, diluída com acetonitrilo
ao volume, e à mistura.
O sistema cromatográfico o cromatógrafo líquido é equipado com um detetor de 235 nanômetro e
4.6 uma coluna do × 25 cm do milímetro que contenha a embalagem L1 com uma carga elevada do carbono. A taxa de fluxo é
aproximadamente 2.0 mL por o minuto. Chromatograph a solução padrão, e grave o pico
respostas como dirigido para o procedimento: o desvio padrão relativo para injeções replicate é
não mais de 1.0%.
O procedimento injeta separada volumes iguais (μL aproximadamente 10) da solução padrão e
Teste a solução no cromatógrafo, grave os cromatogramas, e meça o pico
respostas. Calcule a porcentagem do ácido phthalic no poHTion do Phthalate de Hypromellose
tomado pela fórmula:
10 (C/W) (rU/rS)